Cromatografía de Gases y Espectrometría de Masas

: INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA DE GASES Introducción histórica y conceptos generales Parámetros cromatográficos Teoría de la separación cromatográfica Técnicas cromatográficas: • Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC) • Cromatografía de gases (CG) • Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC) Tipos de cromatografías CROMATOGRAFÍA DE GASES Principios generales de la cromatografía de gases Instrumentación • Inyector • Horno de columna • Columnas • Detector • Gases para GC • Control de la temperatura Cualificación del sistema cromatográfico de GC • Cualificación del diseño (DQ) • Cualificación de la instalación (IQ) • Cualificación de la operación (OQ) • Cualificación del funcionamiento (PQ) Tratamiento de datos • Cualificación del diseño (DQ) Análisis cualitativo • Identificación • Cálculo del índice de Kovats • Metodología Análisis cuantitativo • Métodos de cuantificación relativos • Métodos de cuantificación absolutos Tratamiento de datos Preparación de muestras para análisis por GC • Extracción • Purificación • Derivatización Desarrollo de métodos de análisis en GC • Objetivos de la separación • Concentración de analito • Muestreo y pretratamiento de muestra • Selección temperatura y modo de inyección • Selección gas portador • Selección columna y fase estacionaria • Selección temperaturas del horno Troubleshooting Aplicaciones de la Cromatografía de gases Ejemplos VALIDACIÓN DE MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS Definición Consideraciones básicas • Conceptos básicos • Normativa: ICH, USP EP, etc. Parámetros de validación y criterios de aceptación • Especificidad • Linealidad • Precisión • Exactitud • Rango • Límite de detección • Límite de cuantificación • Robustez • Idoneidad del sistema Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas Ejemplos ESPECTROMETRÍA DE MASAS Principios básicos de la espectrometría de masas • Cronología • Ventajas • Usos • Información del espectro MS como detector • Aplicaciones Instrumentación • Sistema de entrada de muestra • Fuente de ionización • Analizador de masas • Detector • Sistema de vacío Parámetros fundamentales en espectrometría de masas • Poder de resolución • Rango de masa • Sensibilidad • Velocidad de barrido • Selectividad • Relación entre parámetros Modos de adquisición en espectrometría de masas • SCAN • SIM • TIC • BPC • Fragmentogramas Análisis cuantitativo en espectrometría de masas y aplicaciones • Parámetros que influyen en la cuantificación • Métodos de cuantificación • Validación Análisis cualitativo en espectrometría de masas y aplicaciones • Identificación de compuestos • Interpretación de espectros de masas