Postgrado en Técnicas Cromatográficas Avanzadas: GC, GC-MS, HPLC
Postgrado
En Mollet Del Vallès
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Descripción
-
Tipología
Postgrado
-
Lugar
Mollet del vallès
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Horas lectivas
700h
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Duración
8 Meses
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Inicio
Octubre
El alumno cuenta con la base suficiente para, tras un pequeño periodo de adaptación a la actuación concreta de cada laboratorio, ser responsable tanto del trabajo cotidiano como del desarrollo de nuevos métodos.
Instalaciones y fechas
Ubicación
Inicio
Inicio
A tener en cuenta
El objetivo de este curso es que el alumno consiga una profunda formación experimental en todas las técnicas cromatográficas que se presentan en el curso, de modo que una vez finalizada la formación pueda incorporarse sin ningún problema a cualquier empresa donde se utilicen estas técnicas de análisis.
A técnicos de las ramas química, farmacéutica, biológica o veterinaria entre otras que deseen especializarse en el manejo de las técnicas cromatográficas.
Postgrado en Técnicas Cromatográficas Avanzadas: GC, GC-MS, HPLC
Opiniones
Materias
- Cromatografía
- Cromatografía plana
- Cromatografía en capa fina (TLC)
- HPLC
- Columna
- Cromatografía de gases
- Espectrometría
- Espectrometría de masas
- Cromatografía en columna
Profesores
Rafael Montilla
Director delDepartamento de Biotecnología Farmacéutica y de Servicios
Temario
INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA
Introducción histórica y conceptos generales
Parámetros cromatográficos
Teoría de la separación cromatográfica
Técnicas cromatográficas:
Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC)
Cromatografía de gases (CG)
Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC)
Tipos de cromatografías
CROMATOGRAFÍA PLANA
Principios fundamentales de la cromatografía plana
Principales aplicaciones (o campos de aplicación)
Desarrollo de métodos de separación
Técnicas avanzadas en cromatografía plana
Cromatografía en capa fina de alta resolución (HPTLC)
Troubleshooting
Aplicación de la técnica según Farmacopea Europea
Prácticas:
Desarrollo de métodos de separación
Estudio de la separación de isómeros posicionales
Estudio del Límite de Detección de compuestos en CCF
Estudio de preparación y uso de reveladores para CCF
Desarrollo de métodos para separación de Principios Activos Farmacéuticos
CCF bidimensional aplicada a productos naturales y muestras complejas en general
CCF preparativa
CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
Principios fundamentales de la cromatografía en columna.
Similitudes y diferencias respecto de la cromatografía plana.
Principales aplicaciones.
Desarrollo de métodos de separación.
Desarrollo de métodos de monitorización.
Prácticas:
Búsqueda de condiciones para la separación en columna
Columna por gravedad: separación de una vitamina y un conservante
Separación de Productos activos farmacéuticos por cromatografía por gravedad
Separación de productos de síntesis estructuralmente relacionados por cromatografía flash
Separación de isómeros posicionales por cromatografía flash
CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)
Instrumentación
Sistema de bombeo
Inyector
Horno de columna
Columnas y fase estacionaria
Fase móvil
Detector
Cualificación del sistema cromatográfico de HPLC
Cualificación del diseño (DQ)
Adquisición y tratamiento de datos
Tratamiento de la información
Tratamiento de la señal cromatográfica: integración
Análisis cualitativo
Análisis cuantitativo
Métodos de cuantificación relativos
Métodos de cuantificación absolutos
Desarrollo de métodos de análisis en HPLC
Objetivos de la separación
Pretratamiento de muestra
Selección método de detección
Selección método cromatográfico
Ensayos previos
Optimización de la separación cromatográfica
Métodos de cuantificación relativos
Cálculos
Estimación de fiabilidad de los resultados
Desarrollo de métodos de HPLC en fase reversa
Troubleshooting
Cromatografía Líquida de Ultra Resolución o Ultra Presión (UPLC )
Fundamentos del UPLC:
Características generales de la técnica
Ecuación de Van Deemter
Capacidad de separación en gradiente
Aplicaciones del UPLC:
Características y ventajas
Optimización de métodos
Columnas de UPLC
Transferencia de métodos de HPLC a UPLC
Desarrollo de métodos en UPLC
Casos prácticos del trabajo real
Prácticas:
Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
Cualificación operacional de un equipo de HPLC
Desarrollo de métodos para separación de compuestos aromáticos
Análisis cualitativo y cuantitativo de una familia de conservantes en crema
Determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico
Análisis de Principio Activo Farmacéutico según Farmacopea Europea: interpretación y aplicación de normativa.
Influencia del pH en el análisis cualitativo y cuantitativo de conservantes en alimentos
Influencia del gradiente de fase móvil en la determinación de antioxidantes
Análisis cualitativo y cuantitativo de alcaloides en alimentos
Validación de método de determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico.
Determinación mediante HPLC de compuestos sin grupos cromóforos
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Principios generales de la cromatografía de gases
Instrumentación
Inyector
Horno de columna
Columnas
Detector
Gases para GC
Control de la temperatura
Cualificación del sistema cromatográfico de GC
Cualificación del diseño (DQ)
Cualificación de la instalación (IQ)
Cualificación de la operación (OQ)
Cualificación del funcionamiento (PQ)
Tratamiento de datos
Cualificación del diseño (DQ)
Análisis cualitativo
Identificación
Cálculo del índice de Kovats
Metodología
Análisis cuantitativo
Métodos de cuantificación relativos
Métodos de cuantificación absolutos
Tratamiento de datos
Preparación de muestras para análisis por GC
Extracción
Purificación
Derivatización
Desarrollo de métodos de análisis en GC
Objetivos de la separación
Concentración de analito
Muestreo y pretratamiento de muestra
Selección temperatura y modo de inyección
Selección gas portador
Selección columna y fase estacionaria
Selección temperaturas del horno
Troubleshooting
Aplicaciones de la Cromatografía de gases
Ejemplos
Prácticas:
Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
Módulos y componentes del cromatógrafo de gases
Desarrollo de método de análisis cualitativo para una mezcla de hidrocarburos aromáticos
Análisis cuantitativo de un precursor de PVC por el método de patrón interno
Optimización de parámetros de inyección: modo split/splitless y tiempo de splitless
Optimización de parámetros de inyección: análisis por headspace de componentes de una bebida alcohólica
Adaptación de método de Farmacopea Europea para análisis cuantitativo por adición estándar de diferentes glicoles en un excipiente farmacéutico.
Comprobación de parámetros cualitativos de la columna de cromatografía de gases.
Análisis de alcoholes por adición estándar en comprimidos de un fármaco
Cualificación operacional de un equipo de GC
Desarrollo de método de determinación cuantitativa de un ingrediente en bebida carbonatada
Validación de método de determinación cuantitativa de un ingrediente en bebida carbonatada
Desarrollo de un método cuantitativo para la determinación de hidrocarburos aromático
policíclicos (PHAs) en aguas extrayendo los contaminantes con Solid Phase icroextraction (SPE)
VALIDACIÓN DE MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Definición
Consideraciones básicas
Conceptos básicos
Normativa: ICH, USP EP, etc.
Parámetros de validación y criterios de aceptación
Especificidad
Linealidad
Precisión
Exactitud
Rango
Límite de detección
Límite de cuantificación
Robustez
Idoneidad del sistema
Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas
Ejemplos
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Principios básicos de la espectrometría de masas
Cronología
Ventajas
Usos
Información del espectro
MS como detector
Aplicaciones
Instrumentación
Sistema de entrada de muestra
Fuente de ionización
Analizador de masas
Detector
Sistema de vacío
Parámetros fundamentales en espectrometría de masas
Poder de resolución
Rango de masa
Sensibilidad
Velocidad de barrido
Selectividad
Relación entre parámetros
Modos de adquisición en espectrometría de masas
SCAN
SIM
TIC
BPC
Fragmentogramas
Análisis cuantitativo en espectrometría de masas y aplicaciones
Parámetros que influyen en la cuantificación
Métodos de cuantificación
Validación
Análisis cualitativo en espectrometría de masas y aplicaciones
Identificación de compuestos
Interpretación de espectros de masas
Prácticas:
Familiarización del trabajo con librería de espectros de masas
Identificación de componentes en una mezcla compleja de alcoholes
Extracción sohxlet de alimentos e identificación de esteroles presentes
Desarrollo de métodos de cuantificación de trazas por Single Ion Monitoring (SIM)
Obtención de un aceite esencial y caracterización por GC-MS
Determinación de aromas y componentes característicos en alimentos
Desarrollo de método para identificación de impurezas en Ingredientes Activos
Farmacéuticos.
Determinación cuantitativa de aromas en bebidas aplicando Solid Phase
Microextraction (SPE)
Conferencias y Seminarios
Impartidas por especialistas de la industria y de centros de investigación. Suelen realizarse 3 o 4 por curso.
Información adicional
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Postgrado en Técnicas Cromatográficas Avanzadas: GC, GC-MS, HPLC