Postgrado en Análisis y Control

ORGANIZACIÓN Y GESTIÓN DE LA CALIDAD EN EL LABORATORIO
• Introducción a las normas UNE-EN ISO 9001:2008 y UNE-EN ISO 17025:2007
• GMPs: Normas de Correcta Fabricación
• GLPs: Buenas prácticas de laboratorio

CROMATOGRAFÍAS

1. INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA

Introducción histórica y conceptos generales
Parámetros cromatográficos
Teoría de la separación cromatográfica
Técnicas cromatográficas:
• Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC)
• Cromatografía de gases (CG)
• Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC)
Tipos de cromatografías

2. CROMATOGRAFÍA PLANA

• Principios fundamentales de la cromatografía plana
• Principales aplicaciones (o campos de aplicación)
• Desarrollo de métodos de separación
• Técnicas avanzadas en cromatografía plana
• Cromatografía en capa fina de alta resolución (HPTLC)
• Troubleshooting
• Aplicación de la técnica según Farmacopea Europea

Prácticas:
• Desarrollo de métodos de separación
• Estudio de la separación de isómeros posicionales
• Estudio del Límite de Detección de compuestos en CCF
• Estudio de preparación y uso de reveladores para CCF
• Desarrollo de métodos para separación de Principios Activos Farmacéuticos

3. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)

Instrumentación
• Sistema de bombeo
• Inyector
• Horno de columna
• Columnas y fase estacionaria
• Fase móvil
• Detector
Cualificación del sistema cromatográfico de HPLC
• Cualificación del diseño (DQ)

Adquisición y tratamiento de datos
• Tratamiento de la información
• Tratamiento de la señal cromatográfica: integración
Análisis cualitativo
Análisis cuantitativo
• Métodos de cuantificación relativos
• Métodos de cuantificación absolutos
Desarrollo de métodos de análisis en HPLC
• Objetivos de la separación
• Pretratamiento de muestra
• Selección método de detección
• Selección método cromatográfico
• Ensayos previos
• Optimización de la separación cromatográfica
• Métodos de cuantificación relativos
• Cálculos
• Estimación de fiabilidad de los resultados
• Desarrollo de métodos de HPLC en fase reversa

Troubleshooting

Prácticas:
• Cualificación operacional de un equipo de HPLC
• Análisis cualitativo y cuantitativo de una familia de conservantes en crema
• Análisis cualitativo y cuantitativo de alcaloides en alimentos
• Influencia del pH en el análisis cualitativo y cuantitativo de conservantes en alimentos
• Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
• Determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico

4. CROMATOGRAFÍA DE GASES

Principios generales de la cromatografía de gases
Instrumentación
• Inyector
• Horno de columna

• Columnas

• Detector
• Gases para GC
• Control de la temperatura

Cualificación del sistema cromatográfico de GC
• Cualificación del diseño (DQ)
• Cualificación de la instalación (IQ)
• Cualificación de la operación (OQ)
• Cualificación del funcionamiento (PQ)
Tratamiento de datos
• Cualificación del diseño (DQ)
Análisis cualitativo
• Identificación
• Cálculo del índice de Kovats
• Metodología
Análisis cuantitativo
• Métodos de cuantificación relativos
• Métodos de cuantificación absolutos
Tratamiento de datos
Preparación de muestras para análisis por GC
• Extracción
• Purificación
• Derivatización
Desarrollo de métodos de análisis en GC
• Objetivos de la separación
• Concentración de analito
• Muestreo y pretratamiento de muestra
• Selección temperatura y modo de inyección
• Selección gas portador
• Selección columna y fase estacionaria
• Selección temperaturas del horno
Troubleshooting
Aplicaciones de la Cromatografía de gases
Ejemplos
Prácticas:
• Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
• Módulos y componentes del cromatógrafo de gases
• Desarrollo de método de análisis cualitativo para una mezcla de hidrocarburos aromáticos
• Análisis cuantitativo de un precursor de PVC por el método de patrón interno
• Optimización de parámetros de inyección: modo split/splitless y tiempo de splitless
• Optimización de parámetros de inyección: análisis por headspace de componentes de una bebida alcohólica

ENSAYOS FARMACOTÉCNICOS

• Ensayos mecánicos: Friabilidad, test de disgregación, volumen aparente…
• Ensayos organolépticos
• Ensayos sobre el aspecto de la materia
• Ensayos físico-químicos: viscosidad, polarimetría, etc.
• Test de disolución:

o Consideraciones generales sobre el test de disolución
o Aspectos generales sobre disolución y bioequivalencia
o Estudios comparativos de perfiles de disolución
o Descripción de los diferentes equipos
o Metodología
o Cualificación del equipo
o Evaluación de resultados
o Prácticas. Ensayos de disolución en productos farmacéuticos

ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL

UV-visible
• Introducción
El espectro electromagnético
Interacción radiación y materia. Fenómenos espectroscópicos y no espectroscópicos
Ley de Lambert–Beer. Relación entre la absorbancia y la concentración. Análisis de muestras simples y multicomponentes

• Instrumentación
Partes principales de un espectrofotómetro: Fuentes de radiación, sistemas de monocromación y detectores
Instrumentación UV-vis. Equipos dispersivos y equipos con detección de diodos en línea (DAD)
Implementación de espectofotometros UV-vis en el sistema de calidad de los laboratorios.
Cualificación de la instrumentación
• Espectrofotometría UV-visible
Análisis cualitativo
Análisis cuantitativo
• Aplicaciones de UV-DAD

IR-FTIR
• Introducción
• Instrumentación
• Preparación de Muestras
• Análisis Cualitativo
• Análisis Cuantitativo
• Interpretación de Espectros
• Ejercicios
• Infrarrojo Cercano (NIR)
• Sesión de ejercicios prácticos

Absorción atómica

• Introducción
• Fundamentos de la Espectroscopia Atómica
Espectros de emisión atómica
Espectros de absorción atómica
• Instrumentación
• Implementación de equipos de absorción atómica en el sistema de calidad de los laboratorios.

· Cualificación de la instrumentación.

• Aplicaciones
• Análisis cualitativo
• Análisis cuantitativo

ANÁLISIS Y CONTROL MICROBIOLÓGICO

• Introducción a la microbiología
• Métodos en microbiología: recuento, aislamiento e identificación
• Control microbiológico de aguas de consumo humano
• El control microbiológico en la industria farmacéutica, y cosmética
• Técnicas microbiológicas en Industria Farmacéutica
• Control microbiológico de agua purificada, calidad farmacopea
• Análisis microbiológicos de productos no estériles
• Validación metodológica para productos no estériles
• Control de medios de cultivo
• Cualificación de equipos
• El test de poder conservante
• Test del poder desinfectante según UNE-1040